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SPE净化模式介绍
点击次数:188 发布时间:2019-07-08 打印本页面 返回

固相萃。⊿olid Phase Extraction,简称SPE),也称固相提取,是一项结合了选择性保留、选择性洗脱等过程的分离技术。 SPE也是一个柱色谱分离过程,分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HPLC)有许多相似之处。

SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。

SPE的净化模式主要取决于填充剂的类型和溶剂的性质,有以下2种:

 

 

模式一:保留目标物,去除杂质

固相萃取操作一般有四步(见下图1):

1)活化--除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。

2)上样--将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上(注意流速不要过快,以1ml/min 为宜,最大不超过5ml/min)。

3)淋洗--最da程度除去干扰物(建议此过程结束后把小柱完全抽干)。

4)洗脱--用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集(注意流速不要过快,以1ml/min为宜)。

 

图1.保留目标物净化模式

 

绝大多数的样品都是用保留目标物的模式净化的,下面举个例子:

 

食品中乙二胺四乙酸二钠的检测,样品经提取,络合后,净化;

SPE柱:月旭 Welchrom®SAX 150mg/6mL;

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:依次用5mL水,5mL甲醇淋洗,抽干;

洗脱:5mL5%甲酸甲醇水洗脱,抽干,收集洗脱液定容至5mL,过0.22μm滤膜,供液相色谱仪测定。

 

图2、八宝粥样加标150mg/kg过柱图谱

 

模式二:保留杂质

固相萃取操作一般有三步(见图2):

 

1)、活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境(注意整个过程不要使小柱干涸)。

2)、上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,故此步骤要开始收集(注意流速不要过快)。

3)、洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液(注意流速不要过快).

 

图3.保留杂质净化模式

 

这种净化模式多用于食品或农残的检测,下面举个例子:

 

食品中丙烯酰胺的检测,样品经提后,净化;

SPE柱:月旭Welchrom® C18E 500 mg/6mL;

活化:5mL甲醇,5mL水;

上样:待净化液,收集;

洗脱:2mL30%甲醇分次润洗烧瓶,再上样,收集,抽干;

合并上样液和洗脱液,并用30%甲醇水定容至5mL,并过0.22 µm滤膜,上HPLC检测。

图4.咖啡样品加标10mg/kg

 

 

 

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