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食品中拟chu虫菊酯类农残的测定
点击次数:92 发布时间:2019-07-19 打印本页面 返回

拟chu虫菊酯(Pyrethroids)是一类具有高效、广谱、低毒和能生物降解等特性重要的合成杀虫剂。今天我们给大家带来动物性食品中拟chu虫菊酯类农残的测定。

参考标准:《GB/T 5009.162-2008动物性食品中有机氯农药和拟chu虫菊酯农药多组分残留量的测定》。

提取步骤

称取20g样品于100ml具塞锥形瓶中,加入40 mL丙酮,震荡30min;再加入6g氯化钠,充分混匀后加入30mL 石油醚(30℃-60℃)震荡30min。取35mL 上清液,经无水硫酸钠滤于旋转蒸发瓶中,30℃浓缩至1ml左右,加入2mL乙酸乙酯-环己烷(1:1)溶液,再浓缩至1mL左右,如此重复三次,直到溶剂完全转化为乙酸乙酯-环己烷(1:1)。将残液取出,用乙酸乙酯-环己烷(1:1)定容至5mL。待净化。

净化步骤

凝胶渗透色谱条件如下:

GPC仪器型号:月旭 GPC1600凝胶色谱仪。

凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm。

流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);

流速:5.0 mL /min;

进样量5.0mL;

收集时间:16-30min;

波长:254nm。

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集16-30min流分,将其旋转蒸发至5mL 左右,用氮气吹除溶剂,丙酮定容至1mL。经0.22μm有机系滤头过滤后,留待GC分析。

色谱条件

仪器型号:Panna A91。

色谱柱:WM-5ms,30.0m×0.25mm×0.25μm。

进样口温度:260℃;

检测器(ECD)温度:320℃;

载气:N2;

进样方式:分流进样10:1;

载气流量:1.0mL/min;

进样量:1μL;

升温程序:50℃初温,20℃/min升到270℃,保持25min。

 

图1.4种拟chu虫菊酯标准品0.5mg/L 图谱

 

图2.牛奶样品空白图谱

 

图4.牛奶样品加标50.0ng/g图谱

 

表1:牛奶加标回收率

 

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