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2015年版《中国药典》增补版项目-人参中15种有机氯的测定
点击次数:113 发布时间:2019-10-29 打印本页面 返回

今天为您带来的是2015年版《中国药典》增补版项目-人参中15种有机氯的测定。

 

检测背景

 

适用范围

适用于人参中15种(p,p’-DDD、六氯苯、α-六六六、γ-六六六(林丹)、七氯、δ-六六六、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT、β-666、五氯硝基苯、环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、氧化氯丹)有机氯的测定。

参考标准:《药典 2015版 di一增补版 人参》

 

溶液的配置

准确移取适量单标,混合并用丙酮稀释至浓度为5ppm;

90%硫酸:将9mL硫酸加入1mL水中。

 

提取的步骤

称取5g样品于250mL具塞锥形瓶中,加入30mL水,振摇10min;加入50mL丙酮,称定重量,超声提取30min,冷却至室温后用丙酮补足减少的重量;加入8g氯化钠,25mL二氯甲烷,称定重量,超声提取15min,冷却至室温后用二氯甲烷补足减少的重量;将不少于40mL提取液转移至离心管中,6000r/min离心5min,量取15mL上清液于40℃旋转蒸发至近干,替换溶剂为正己烷后旋蒸至干,用正己烷将残渣转移至5mL容量瓶中,定容至刻度。

 

将溶液自容量瓶中移出,加入1mL90%硫酸,涡旋混匀2min,6000r/min离心5min;取出上清液,加入1mL水,涡旋混匀2min,6000r/min离心5min,上清液过滤膜后待上机。

 

色谱的条件

色谱柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm。

进样口温度:230℃;

检测器(ECD)温度:300℃;

载气:N2;

进样方式:不分流;

载气流量:1.1mL/min;

进样量:2μL;

升温程序:60℃保持0.3min,60℃/min升到170℃;10℃/min升到220℃,保持10min;1℃/min升到240℃,15℃/min升到280℃,保持5min。

 

谱图和数据

图1、15种有机氯标准品0.05mg/L 图谱

 

表1、相关峰信息

 

图2、人参样品空白图谱

 

图3、人参样品加标0.25mg/kg图谱

 

表2、加标回收率

 

相关产品信息

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