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食品氯丙醇残留量的测定(GB5009.191-2016)
点击次数:93 发布时间:2019-11-14 打印本页面 返回

今天我们为您带来的是酱油中氯丙醇残留量的测定,一起来看具体内容吧~

 

适用范围

适用食品氯丙醇残留量的测定(本实验采用酱油为样品)。

参考标准:《GB5009.191-2016 食品安全国家标准食品中氯丙醇残留量的测定 气相色谱-质谱法》

 

提取步骤

称取超声后样品4g(本实验采用酱油为样品)置于50mL的螺口尖底离心管,加入4g硅藻土混合均匀,静置10min,待净化。

 

SPE净化步骤

SPE柱:

月旭Welchrom® Celite/Na2SO4,4g/1cm高/60ml。

上样:待净化混合物全部上样;

淋洗:40mL正己烷-无水yi醚(9+1),弃去流出液;

洗脱:移取35mL乙酸乙酯洗脱,抽干并收集于旋转蒸发瓶中;

浓缩:将收集液体于35℃水浴旋蒸至近干。

 

图A上样后 

图B净化后

 

衍生化

用正己烷将浓缩液定容至2mL至20mL玻璃离心管,摇匀,快速加入50μL七氟丁酰基咪唑,涡旋20s,将离心管置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,加入2mL20%NaCl溶液,涡旋1min,静置至分层,取上层有机相至另一样品瓶中,加入2mL20%NaCl溶液洗涤除去杂质,经0.3g无水硫酸钠除水后转移至另一样品瓶中,供GC-MS检测。

 

色谱条件

气相色谱条件

色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm。

进样口温度:250℃;

升温程序:初始温度为50℃,保持1min;以2℃/min升温至90℃;再以40℃/min升温至270℃,保持5min;

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

恒流模式:1mL/min;

进样量:1μL。

 

质谱条件

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70eV;

传输线温度:280℃;

离子源温度:250℃;

四极杆温度:150℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM);

选择监测离子(m/z):定量 253 定性 275、289、291;

溶剂延迟:5.0min。

选择监测离子(m/z):定量 253 定性 275、289、291;

溶剂延迟:5.0min。

 

谱图和数据

图1、3-氯-1,2-丙二醇0.05mg/L标准图谱

 

图2、酱油空白图谱

 

图3、酱油样加标0.025mg/kg图谱

 

加标回收表

 

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