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色谱柱那么多,维护方式快拿走。ǘ
点击次数:74 发布时间:2020-01-07 打印本页面 返回

继我们的色谱柱那么多,维护方式快拿走。ㄒ唬发出之后深受大家的关注和欢迎,很多朋友询问系列篇(二)什么时候更新呀,今天就来满足一下大家的期待,跟随小编往下看哦!

 

 

氰基柱

氰基柱也是一款正相、反相模式下均可使用的色谱柱。氰基柱在反相条件下的弱点是对中等极性溶剂十分敏感,如THF(si氢呋喃)、EtOH(乙醇)等,因此:

1、使用过程中要避免这些中等极性溶剂,也不可保存在这类溶剂中;

2、氰基柱相切换使用下要充分过度,然后把流动相和混标全部新配,避免溶剂的影响,按照100%甲醇--100%乙腈--100%异丙醇--100%乙腈,各项冲洗40min以上(异丙醇粘度大,压力高,注意调整流速在合适的范围内);

3、流动相平衡足够长的时间(必要时打底进样),待基线稳定了,按照空进样--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;

 

SCX/SAX

阳/阴离子交换(SCX/SAX)色谱柱要避免高比例有机相和高浓度盐(>100mM),否则键合相易脱落,或盐析堵塞柱子,色谱柱也不建议存在高比例有机相中;另外色谱柱存放时间过长也易造成键合相脱落(一般建议在4℃下保存在10%甲醇中,然后隔一天拿出来冲洗一下,确保键合相处于活性的状态)。

 

1、当出现分离度下降,保留时间漂移等问题时,将柱子先用10%甲醇冲洗(1-2小时),将盐和酸冲干净后,重新配新的流动相,平衡色谱柱。充分平衡后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;

2、若10%甲醇水冲洗无效的话,SCX色谱柱用100mmol/L的NaClO4溶液(调节pH 4.0)--10%甲醇水,各项溶剂冲洗60min以上;

3、若10%甲醇水冲洗无效的话,SAX色谱柱用1M的硝酸铵--40%甲醇--100%异丙醇--水--10%甲醇水,各项溶剂冲洗60min以上;

 

 

Sugar-H/Sugar-Ca

聚合物基质的色谱柱都是以树脂的膨胀形态紧密装填的,如果样品经过了很好的前处理,那么大部分问题都与柱床和填料有关。使用过程中应注意控制柱温流速,避免温度和脉冲造成的柱床损坏,以及有机相最大比例不宜超过5%(具体可参见月旭公众号推文:还在头大se谱柱的使用?快收好这份干货)。

 

Sugar-H:当出现峰形异常,柱效下降,分离度降低等问题时,可用:

1、pH2.5的酸溶液低流速冲洗12小时,酸可以用硫酸、盐酸、磷酸、高氯酸(避免使用硝酸等强氧化酸),pH都调至2.5。冲洗时注意温度设置80℃85℃,流速多为0.5mL/min。配制酸溶液的水中尽量不要有其他阳离子的干扰;

2、冲洗完后用流动相平衡,然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;

3、日常使用时注意柱头端和柱尾端是否有温差,以及配制流动相的水中尽量不含其他阳离子(尤其注意Na、K等一价离子)

 

Sugar-Ca:钙型阳离子柱的问题多是使用过程中Ca²流失所致,因此需注意及时补充流失的Ca²(一般在出现上述问题时,或使用流动相5L之后,需要用Ca²溶液重新活化):

1、用0.5g/L EDTA Ca(CAS:23411-34-9)溶液低流速冲洗12小时,冲洗时注意温度设置80℃85℃,流速多为0.5mL/min。配制Ca²溶液的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰;

2、冲洗完后用流动相平衡,然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;

3、日常使用时注意柱头端和尾端是否有温差,以及配制流动相的水中尽量不要有其他金属阳离子的干扰(尤其注意Na、Mg²等碱金属离子)

 

Zn粉还原柱

 

Zn粉还原柱不能碰水,遇水后Zn粉会失活,所以遇到问题时一般处理按照:

1、100%甲醇冲洗,1.0流速反冲3小时以上

2、冲洗完后用流动相平衡,然后按照进空针--空白溶剂--对照品--供试品的顺序进样;

3、若冲出了白色的物质则可能是填料已损坏,需重新购买色谱柱;

 

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