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噪音?漂移?不要傻傻分不清楚!
点击次数:315 发布时间:2020-01-15 打印本页面 返回

很多小伙伴是不是经常会遇到这样的苦恼,自己的仪器做样品挺好的,但是运行时间长了或者不知道从哪一针开始,基线噪声突然变大,更严重的还出现基线漂移。那么这种问题如何出现的呢?又该如何去解决呢?这里就给各位小伙伴详细介绍下。

 

噪声和漂移

噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。

噪声(Noise)又称噪音,定义为没有溶质通过检测器时,检测器输出的信号变化,以Nd表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为短噪声和长噪声两种形式(见图1)。

 

短噪声俗称毛刺,使基线呈绒毛状,因信号频率的波动而引起,是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动,可以用适当的滤波器加以消除。

 

长噪声是输出信号随机的和低频的变化情况,是由与色谱峰相类似频率的基线扰动构成的。长噪声可能是有规律的波动,基线呈波浪形,也可能是无规律的波动,引起色谱峰分辨的困难。对不同类型的检测器,长噪声的主要来源可能是不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定,有的是由于流动相含有气泡或被污染,还可能是温度和流速等引起长噪声。对示差折光率检测器而言,来源于周围环境和流动相流速变化而引起的温度和压力的波动,使检测池内液体的折光率发生改变,是引起长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器的设计来完成。

 

漂移(Drift)是指基线随时间的增加朝单一方向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的输出扰动,不会使色谱峰模糊,但是为了有效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移的原因是电源电压不稳;温度及流动相流速的缓慢变化;固定相从柱中冲刷下来;更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。

 

 

图1.噪声和漂移

(a)短噪声 (b)长噪声 (c)漂移

 

噪声和漂移直接影响分析工作的误差及检测能力,应根据不同情况采取相应措施加以消除。

 

紫外检测器中噪声来源和解决方案

紫外检测器的噪声主要来源于检测器和分离系统两方面。最chang用的确定噪声来源的方法是系统地改变流动相的流速,如果噪声与流速变化正相关,则噪声可能来源于分离系统;当噪声与流速变化严格成正比关系时,可以确定噪声一定来源于分离系统。

 

1来源于检测器的噪声

对于光学吸收检测器,当没有样品吸收时,检测信号是与波长有关的光强、光学系统的传播效率和光电转换效率的函数。如果光电转换效率低,则输出信号小,接近于光电转换元件的自然噪声。

 

可以通过采用强光源或宽谱带的办法来增加光强,提高信噪比。如果仅提高放大器的放大倍数,会同时放大噪声,信噪比也得不到提高。

 

许多光学吸收检测器使用氘灯做光源,随着使用时间的增加,氘灯光强降低,噪声不断加大,需要及时更换氘灯。

 

另外,由于静电作用,检测器在使用过程中易于从周围环境中吸尘,覆盖在光学元件上的尘埃降低了光的传播效率,提高光的散射,因此对检测不利。强紫外光的照射还会使一些光学材料徐层发生降解,也会慢慢增加噪声。检测器的信噪比一年可降低四分之一或更多。

 

2来源于分离系统的噪声

早期紫外-可见光检测器对流动相流速的变化非常敏感,因此也导致了恒流泵的使用和发展。温度变化引起流动相折射率改变是紫外-可见光检测器流速灵敏度产生的主要原因。入射光进入检测池之前必须通过空气-光窗和光窗-流动相两个界面,入射光因此产生了反射或散射损失,具有与化合物吸光相同的效果(大约是10^(-4)。当介质之间折射率的差异较大时,会有更多的光被反射、散射损失掉。由于折射率对温度的变化非常敏感(大多数溶剂折射率的温度系数在10^(-4)-10^(-3)之间),因此需要控制检测池流动相的温度,利用热平衡减少光损失。热交换器是热平衡的典型设备。

 

除温度外,流动相折射率的变化还与其压力有关。泵的脉冲导致流动相压力变化,也会引起流动相折射率的改变,而影响通过流动相的紫外光传播,导致基线噪音增加?梢杂迷黾勇龀遄枘崞鞯姆椒ɡ锤纳蒲沽咴肷。

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