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食品中氟硅唑残留量的测定

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详细介绍

1、适用范围

适用于食品中氟硅唑残留量的测定(本实验采用黄瓜和猪肉为样品)

参考标准:《GB23200.53-2016 食品安全国家标准 食品中氟硅唑残留量的测定 气相色谱-质谱法》

2、溶液的配置

1)标准贮备液 100μg/mL:准确移取 1ml 标准贮备液 1000ppm,用乙腈稀释并定容至 10ml,冷冻

保存。

2)标准工作液 10μg/mL:准确移取 1ml 标准贮备液 100ppm,用乙腈稀释并定容至 10ml,冷冻保

存。

3)淋洗液:乙腈-甲苯(7+3):量取乙腈 700mL,甲苯 300mL,混匀。

3、提取步骤

猪肉,大米:称取 5 g (0.01 g)试样于 50 mL 离心管中,加水 5 mL 混匀。加入 20mL 乙腈,

加入 5 g 氯化钠,摇匀,并于 8000 r/min 离心 3 min。 吸取上层有机相于浓缩瓶中,残渣中加入 15

mL 乙腈,重复提取一次,合并上层有机相,在 45C 水浴中减压浓缩至近干。准确加入 5.0mL 乙腈

-甲苯,混匀,待净化

4、SPE 净化步骤

SPE 柱:月旭 Welchrom®Carb/NH2 规格:500mg/500mg/6mL。

活化:10mL 乙腈-甲苯(7+3),弃去

上样:准确移取 2.5ml 待净化液上样,并收集

洗脱:7.5mL 乙腈-甲苯(7+3)(润洗鸡心瓶)收集于 10mL 玻璃离心管中,并压干,40℃水浴氮

吹近干,用 1mL 乙腈复溶,待检测。

5、注意事项

1) 加标水平:5g 样中加入 0.01mL 10μg/mL,后定容至 1mL,该加标水平为 0.05 mg/kg ,机读

数为 0.05μg/mL。 

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