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水质 联苯胺的测定

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详细介绍

1、适用范围

适用于水中的检测。(本实验样品采用自来水)

参考标准《HJ 1017-2019 水质 联苯胺的测定》

2、溶液的配置

1) 联苯胺储备液:称量 1mg 联苯胺样品,用甲醇定容至 10mL,即 0.1mg/mL 储备液。

2) 联苯胺工作液:移取 0.01mL 联苯胺储备液,用甲醇定容至 10mL,即 0.1μg/mL 储备液。

3) 0.5mol/L 氢氧化钾溶液:2g 氢氧化钠用水溶解并定容至 100mL。

4) 乙酸溶液:3mL 乙酸,用水定溶至 100mL。

5) 流动相 A:0.01mol/L 乙酸铵溶液:0.77g 乙酸铵溶液,用水溶解并定容至 1L。

6) 5%氨水甲醇:5mL 氨水用甲醇定容至 100mL。

3、提取步骤

取 150mL 自来水,加入 0.12mg 的硫代硫酸钠,用 0.5mol/L 的氢氧化钠溶液调 pH 至 8.5,待

净化。

4、SPE 净化步骤

SPE 柱:月旭 Welchrom® P-SCX 规格: 150mg/6mL

活化: 5mL 甲醇、5mL 水,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:5mL 乙酸溶液,5mL 甲醇弃去,抽干。

洗脱:8mL5%氨水甲醇洗脱,收集于 15mL 离心管中,抽干。

复溶:洗脱液在 40°氮吹下吹至 1mL,用水定容至 2mL,过 0.22μm 有机滤头,供液相检测。

5、注意事项

加标水平:在 150mL 水中加入 40μL 0.1μg/mL 的联苯胺工作液,定容至 2mL,加标水平 0.027μg/L,

机读数 2μg/L。

6、色谱条件

色谱柱:月旭 Ultimate®XB-C18,4.6×150mm,5μm

流动相:A-0.01mol/L 乙酸铵溶液: B-乙腈=80:20(等度)

流速:1.000mL/min

进样量:20μL

柱温:40℃

检测波长:395nm

激发波长:292nm

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