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蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药的测定 -柱后衍生法

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详细介绍

1.适用范围

适用于蔬菜和水果样品中多种氨基甲酸酯类农药残留的测定

参考标准:《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残

留的测定》

2.溶液的配置

标准储备液/单标:准确称取各氨基甲酸酯类农药标准品 10mg 10ml 容量瓶中,用甲醇溶解并定

容至刻度。-18℃保存,浓度为 1000μg/mL。

标准中间液/混标:准确量取适量各氨基甲酸酯类农药单标至容量瓶中,用甲醇定容至刻度。-18

保存,浓度为 10μg/mL。

标准使用液/混标:准确量取氨基甲酸酯类农药标准中间液 1mL 10mL 容量瓶中,用甲醇定容至

刻度。-18℃保存,浓度为 1μg/mL。

3.提取步骤

称取 5g 样品于 50mL 离心管,加入 10mL 乙腈,2g 氯化钠,涡旋混匀 2min,4500r/min 离心 5min。

量取 2mL 上清液于 15mL 离心管中,50℃氮吹至干,加入 2mL1%甲醇-二氯甲烷溶解残渣,待净

化。

4.SPE 净化步骤

SPE 柱:月旭 Welchrom® carb/NH2,规格:50mg/500 mg/6mL

活化:4mL1%甲醇-二氯甲烷,弃去;

上样:待净化液全部上样,收集流出液;

洗脱:6mL1%甲醇-二氯甲烷,收集于 15ml 离心管中;

50℃氮吹至干,准确加入 2mL 甲醇溶解残渣,过 0.22μm 滤头后上 HPLC 检测。

 

5.注意事项

1) 上样过程不能过快,保持在 1ml/min

2) 活化过程中可尽量减缓流速,以保证填料充分润湿;

3) 加标水平:5g 样中,添加 1.0mL 1μg/mL 标准使用液,得到加标水平为 0.2mg/kg 终定容至

2mL,机读数为 0.1mg/L。

6.色谱条件

色谱柱:月旭 Ultimate® XB-C18 4.6*250mm,5μm

柱温:42

进样量:10μL

检测波长:激发波长 330nm;发射波长 465nm

流动相:A:水 B:甲醇;

 

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