产品目录
电话:400-810-6969
传真:86-021-50276769
邮箱:linxu@welchmat.com
当前位置:首页 > 资料下载
资料下载

GB5009.35-2016 青豆中合成着色剂的测定

提 供 商: 月旭科技(上海)股份有限公司 资料大。
图片类型: 下载次数: 0 次
资料类型: PDF 浏览次数: 89次
下载链接: 文件下载    
详细介绍

 

1、适用范围

适用于食品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红等 7 种着色剂的测定(本

实验用青豆为基质)

参考标准:《GB 5009.35-2016 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定》

2、溶液的配置

1)标准储备液:分别称取 7 种色素 50mg,用 pH 6 的水溶解并定容到 50mL,浓度为 1000mg/L。

2100mg/L 标准使用液:移取 7 种色素 1000mg/L 单标 5mL,用 pH 6 的水溶解并定容到

50mL,浓度为 100mg/L

3)乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取 1.54g 乙酸铵,加水至 1000mL,溶解,经 0.45µm 滤膜过滤。

4)甲醇-甲酸(6+4)溶液:量取甲醇 60 mL,甲酸 40 mL,混匀。

5)柠檬酸溶液:称取 20 g 柠檬酸(C6H8O7·H2O),加水至 100 mL,溶解混匀。

6)氨水溶液:量取 2mL 氨水,加水至 100mL

7)无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取无水乙醇 70mL,氨水溶液(6)水 10mL,混匀。

8pH=6 的水:水加柠檬酸溶液调节至 pH 6。

9pH=4 的水:水加柠檬酸溶液调节至 pH 4。

10)提取液:量取 100ml 乙醇,50ml 乙腈,混合均匀后,量取 140ml 乙醇乙腈混合溶液,再加入

60ml 水,2ml 氨水。

3、提取步骤

 

1) 2.0 g样品,加入20 mL提取液,振荡2 min,40℃水浴超声提取10 min,6000 rpm下离心2 min,

收集上清液;

2) 取下层残留物,加入 10 mL 提取液,振荡 2 min,40℃水浴超声提取 15 min,6000 rpm 下离心 2

min,收集上清液;

3) 将下层残留物用 10mL 提取液,按照步骤(2)重复提取一次,合并三次上清液;

4) 将上清液在 40℃水浴条件下,减压蒸至约 15 mL,再加入 3 mL 甲酸混匀,待净化。

4、SPE 净化步骤

SPE 柱:月旭 Welchrom®PA 规格:1000 mg/6mL。

活化:5 mL 甲醇、5 mL 水,5 mL pH=6 的水,弃去;

上样:待净化液全部上样,控制流速,不宜过快,弃去;

淋洗:10 mL pH = 4 的水,20 mL 甲醇-甲酸(6+4)洗去天然色素,10 mLpH=7 的水洗至中性,

弃去

洗脱:15mL 无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液,收集于蒸发皿中,抽干

将洗脱液置于 80 ℃水浴挥干,用水定容至 5 mL,过 0.45μm 水膜,上机测定。

5、注意事项

1)加标水平:2g样中,分别加入0.1mL100mg/L混标,终定容到5mL,因此加标水平分别为5mg/kg。

终机读数为 2mg/L,流动相用水定容。

2)GB5009.35-2016 中赤藓红没有采用 PA 吸附的方法,因赤藓红在 PA 柱上的吸附性很小,在淋洗

过程就会被大部分洗下来。

3)因为提取液是碱性的,为了更好的保证小柱对合成着色剂的吸附,加 3mL 甲酸,使样液呈酸性

SPE 净化过程,控制流速,建议 1mL/min 左右(PA 小柱可适当抽真空或加正压)

4)后上机前,选用水系滤膜进行过滤

网站栏目
公司介绍
产品中心
新闻动态
技术支持
在线留言
资料下载
产品中心
122-14-5杀螟硫磷标准品 100µg/ml 于 乙腈,1.1ml
122-14-5杀螟硫磷标准品 10µg/ml 于 乙腈,1.1ml
122-14-5杀螟硫磷标准品 250mg
122-14-5杀螟硫磷标准品 100mg
公司宗旨
品质率先,服务至上
诚信经营
月旭科技(上海)股份有限公司是专业的气相玻璃填充柱,c18固相萃取小柱,固相萃取小柱等产品
网站首页 | 新闻中心 | 联系我们 | 2016 月旭科技(上海)股份有限公司 GoogleSitemap ICP备案号:沪ICP备05030427号-4
www.leewardcte.com