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液相色谱柱的安装和保护常规方法
点击次数:53 发布时间:2018-10-08 返回
液相色谱柱的安装:
1、液相色谱柱的结构:空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。
   在两端柱接头内,柱管两端各放置一片不锈钢滤片(或滤网),用于封堵柱填料不被流动相冲出柱外而流失?罩髯榧316#不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
2、液相色谱柱的安装:
   a、拆开柱包装盒,确认液相色谱柱的类型、尺寸、出厂日期以及柱内贮存的溶剂。
   b、拧下柱两端接头的密封堵头放回包装盒供备用。
   c、 按柱管上标示的流动相流向,将液相色谱柱的入口端通过连接管与进样阀出口相连接;柱的出口与检测器连接。连接管是外径为1.57mm、内径为0.1-0.3mm的不锈钢管。在接管时一定要设法降低柱外死体积。连接管通过空心螺钉、压环后尽量用力插到底,然后顺时针拧紧空心螺钉,直到拧不动为止,切记不要用力过大。如液相色谱柱通过流动相加压后有漏液现象,请用扳手继续顺时针拧1/4圈,直至不漏液为止。
 
液相色谱柱保护常规方法
1、用预柱。
2、每次做完分析,都要进行冲洗,分析用活动相中若无酸、碱、盐类物质,建议用90%甲醇冲洗30~60min;若分析用活动相中含以上物质,要先用10%甲醇(或用与分析用活动相同比例,把含酸、碱、盐溶液换成水)冲洗1小时左右,再梯度走到90%甲醇冲洗30~60min(若用多元泵)。有必要时再循环几次,可以适当缩短时间。若长时间不用该色谱柱,要冲洗好后,用纯甲醇或乙腈封存。
3.若活动相中用到离子对试剂,更应该好好冲洗,且该液相色谱柱作为专用,不能再做其它物质分析用。因色谱柱填料性质已与原来所不同,在该柱上所摸索的色谱条件,可能在其它同类柱子上得不到重现。
4、尽量避免反冲,除非该色谱柱厂家明确说明答应。
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