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气相玻璃填充柱固定液的涂溃技术
点击次数:36 发布时间:2019-06-24 返回
 气相玻璃填充柱是一类非极性的固体吸附剂,又称碳分子筛又称炭多孔小球,是聚偏二氯乙烯小球径高温热解处理后的残留物,比表面积800-1000m2/g,孔径约1.5-2nm,主要用于稀有气体、空气、二氧化碳、氧化亚氮、C1-C3烷类分析。通常使用前在180°C通氮气活化3-4h,降温后存于干燥器内备用。
 
气相玻璃填充柱固定液的涂溃技术:
    (1)先依据色谱柱管的肴效柱长及内径计算出所需载体的体积。
 
    (2)选择经过处理且目数适宜的载体过筛。
 
    (3)按计算值的1.2倍用量杯量取过筛后的载体在天平上称重。
 
    (4)按配比称取已选择好的固定液。
 
    (5)用适当的有机溶剂溶解固定液。溶剂的用量为载体体积的0.8~1.0倍。为了加快固定液的溶解,可将盛此溶液的容器(如烧杯)放在热水浴上,而水浴温度应低于该溶剂沸点以下20℃。
 
    (6)将选取的载体倒入已被溶剂完全溶解的固定液中。
 
    (7)在适当的温度下,不仅要经常轻轻摇动烧杯,还要轻轻用手指敲敲烧杯。这时,一定要耐住性子,千万不要图快用烘箱烘烤或用玻璃棒猛烈搅拌,要让溶剂慢慢的均匀地挥发.以保证固定液在载体表面均匀分布,待其中所用溶剂完全挥发后即涂渍完毕。
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