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气相色谱填充柱在安装前的准备工作都有哪些
点击次数:320 发布时间:2019-10-09 返回
气相色谱填充柱在安装前的准备工作
在安装色谱柱之前,必需对一下几个方面进行检查,以确保您的色谱柱得到的分析结果,并延长使用寿命。
载气净化
对于气相分析,使用纯净、无氧的载气是非常重要的。一方面在较高温度下,气相柱易于氧化,特别是具有极性的;另一方面会导致分析结果的偏差和不确定性。一般建议在分析中使用脱水脱氧净化器。同样,对所有火焰离子化检测器(FID)中的空气及尾吹气管路,建议采用净化器,电子捕获检测器(ECD)的尾吹气管路要设置水份捕集器,上述气体的污染都会引起基线噪声。
进样口检查
进样口通常是易受污染的部位,衬套的洁净和良好惰性对于色谱柱性能有着十分重要的作用。在安装色谱柱之前,请仔细检查上述衬套是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物。另外,衬套还必须进行脱活处理,以减少对敏感化合物的吸附与分解。隔垫处可能是另一个污染和泄漏源,用久的隔垫往往会“去心”或在中心处可能出现孔洞而造成泄漏,请注意经常更换隔垫,选用耐高温和低流失的隔垫,对于国产进样垫,建议在使用前置于色谱仪炉膛中300度老化一晚后再使用,这可以避免色谱柱使用过程中因为进样的流失而导致鬼峰。
 
检测器的检查
必须确认检测器处于良好的工作状态,尤其是FID,请经常清洗火焰喷嘴。检查检测器的气体流速,不适当的载气流速都会降低灵敏度和柱效。
 
气相色谱填充柱的安装
填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱,以防插入的进样器触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物;在检测器一端,也应留出足够的一段空柱,以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物,另外,由于玻璃的刚性,玻璃填充柱两边必须同时在进样器和检测器两端安装。
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