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固相萃取柱怎样进行预处理
点击次数:22 发布时间:2020-01-07 返回
   固相萃取柱是利用固体吸附剂将样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱,达到分离和和富集的目的。先使样品通过一装有吸附剂小柱,保留其中某些组分,再选用适当的溶剂冲洗杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。
 
  固相萃取柱的基本原理:
  •固相萃取的基本原理是样品在两相之间的分配,即在固相(吸附剂)和液相(溶剂)之间的分配。
  •固相萃取保留或洗脱的机制取决于被分析物与吸附剂表面的活性基团,以及被分析物与液相之间的分子作用力。
  •洗脱模式有两种:一种是目标化合物比干扰物与吸附剂之间的亲和力更强,因而被保留,洗脱时采用对目标化合物亲和力更强的溶剂;另一种是干扰物比目标化合物与吸附剂之间的亲和力更强,则目标化合物被直接的洗脱。通常采用前一种洗脱方式。
 
  固相萃取柱的预处理:
  一是为了润湿和活化固相萃取填料,二是为了除去填料中可能存在的杂质,减少污染。
  采取的方法是用一定量溶剂冲洗萃取柱。
 
  方法:
  反相类型的固相萃取硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液替滞留在柱中的甲醇。
  正相类型的固相萃取硅胶和极性吸附剂介质,通常用样品所在的有机溶剂来预处理。
  离子交换填料一般用3~5mL去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。
 
  注意事项:
  固相萃取填料从预处理到样品加人都应保持湿润,如果在样品加人之前,萃取柱中的填料千了,需要重复预处理过程。
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